Bloggen gen gen gen
Het voordeel van gaschromatografie is dat het mengsels van meerdere componenten kan scheiden en analyseren. Omdat er echter veel stoffen zijn die kunnen worden gebruikt voor chromatografische analyse, kunnen de verschijningstijden van chromatografische pieken van verschillende componenten op dezelfde stationaire fase hetzelfde zijn, dus het is moeilijk om onbekende stoffen te karakteriseren op basis van alleen chromatografische pieken. Voor een onbekend monster moeten we eerst de bron, de aard en het analytische doel ervan begrijpen; op basis hiervan kunnen we een voorlopige schatting van de steekproef maken; en vervolgens een bepaalde methode gebruiken om kwalitatieve identificatie uit te voeren op basis van bekende zuivere stoffen of relevante chromatografische kwalitatieve referentiegegevens. Zie het volgende:
Monsters die direct door GC kunnen worden geanalyseerd, zijn meestal gassen of vloeistoffen. Vaste monsters moeten vóór analyse worden opgelost in een geschikt oplosmiddel en ervoor zorgen dat de monsters geen componenten bevatten (zoals anorganische zouten) die niet door GC kunnen worden geanalyseerd, waardoor de componenten van de chromatografische kolom kunnen worden beschadigd. Op deze manier moeten we, wanneer we een onbekend monster ontvangen, de bron begrijpen, zodat we een schatting kunnen maken van de componenten die het monster kan bevatten en van het kookpuntbereik van het monster. Als het monstersysteem eenvoudig is en de monstercomponenten kunnen worden verdampt, kan het direct worden geanalyseerd. Als er componenten in het monster zitten die niet direct door GC kunnen worden geanalyseerd, of als de monsterconcentratie te laag is, moet de noodzakelijke voorbehandeling worden uitgevoerd, zoals adsorptie, analyse, extractie, concentratie, verdunning, zuivering, derivatisering en andere methoden om het monster te verwerken.
De zogenaamde instrumentconfiguratie verwijst naar welk monsterinjectieapparaat, welk draaggas, welke chromatografische kolom en welke detector worden gebruikt om monsters te analyseren.
Over het algemeen moet eerst het detectortype worden bepaald. FID-detectoren worden vaak gekozen voor koolwaterstoffen, en ECD-detectoren zijn gemakkelijk te kiezen voor stoffen die meer elektronegatieve groepen (F, Cl, enz.) bevatten en minder koolwaterstoffen bevatten; wanneer de vereisten voor de detectiegevoeligheid niet hoog zijn of als er niet-koolwaterstofcomponenten zijn opgenomen, kunnen TCD-detectoren worden gekozen; voor monsters die zwavel en fosfor bevatten, kan worden gekozen voor FPD-detectoren.
Voor vloeistofmonsters kunt u de injectiemethode met membraankussentjes kiezen, en voor gasmonsters kunt u een zeswegklep of adsorptie-thermische desorptie-injectiemethode gebruiken. Algemene chromatografie configureert alleen de injectiemethode met membraankussentjes, zodat gasmonsters kunnen worden geanalyseerd met behulp van de adsorptie-oplosmiddelanalyse-injectiemethode met membraankussentjes.
Selecteer geschikte chromatografische kolommen op basis van de eigenschappen van de te testen componenten en volg in het algemeen de regel van gelijkenis en compatibiliteit. Selecteer een niet-polaire kolom bij het scheiden van niet-polaire stoffen, en selecteer een polaire kolom bij het scheiden van polaire stoffen. Nadat de chromatografische kolom is bepaald, wordt de werktemperatuur van de chromatografische kolom bepaald op basis van het verschil in de verdelingscoëfficiënten van de in het monster te testen componenten. Voor eenvoudige systemen wordt de isotherme methode toegepast, en voor de analyse van complexe systemen met grote verschillen in verdelingscoëfficiënten de geprogrammeerde temperatuurmethode.
Veelgebruikte draaggassen zijn waterstof, stikstof, helium, enz. Waterstof en helium hebben een klein molecuulgewicht en worden vaak gebruikt als draaggassen voor gepakte kolomchromatografie; stikstof heeft een groot molecuulgewicht en wordt vaak gebruikt als draaggas voor capillaire gaschromatografie; helium wordt gebruikt als draaggas voor gaschromatografie-massaspectrometrie.
Wanneer het monster gereed is en de instrumentconfiguratie is bepaald, kan de proefscheiding beginnen. Op dit moment moeten de initiële scheidingsomstandigheden worden bepaald, die voornamelijk het injectievolume, de temperatuur van de injectiepoort, de detectortemperatuur, de kolomtemperatuur en de stroomsnelheid van het draaggas omvatten. Het injectievolume wordt bepaald op basis van de monsterconcentratie, kolomcapaciteit en detectorgevoeligheid. Wanneer de monsterconcentratie niet hoger is dan 10 mg/ml, is het injectievolume van de gepakte kolom gewoonlijk 1-5 µl, terwijl voor een capillaire kolom, als de splitsingsverhouding 50:1 is, het injectievolume doorgaans niet groter is dan 2 µl. De temperatuur van de injectiepoort wordt voornamelijk bepaald door het kookpuntbereik van het monster, en er moet ook rekening worden gehouden met de bedrijfstemperatuur van de chromatografische kolom. In principe is het voordelig om een hogere temperatuur bij de injectiepoort te hebben, doorgaans dichtbij het kookpunt van de component met het hoogste kookpunt in het monster, maar lager dan de gemakkelijk ontleedtemperatuur.
Het doel van de optimalisatie van de scheidingsomstandigheden is om de vereiste scheidingsresultaten in de kortste analysetijd te bereiken. Wanneer het doel van de basislijnscheiding niet kan worden bereikt door de kolomtemperatuur en de stroomsnelheid van het draaggas te veranderen, moet een langere chromatografische kolom worden vervangen, of zelfs een chromatografische kolom met een andere stationaire fase, omdat bij GC de chromatografische kolom de sleutel is tot het succes van de scheiding.
De zogenaamde kwalitatieve identificatie is bedoeld om de toekenning van chromatografische pieken te bepalen. Voor eenvoudige monsters kunnen deze worden gekarakteriseerd door referentiematerialen. Dat wil zeggen dat u onder dezelfde chromatografische omstandigheden het standaardmonster en het eigenlijke monster afzonderlijk injecteert en bepaalt welke piek op het chromatogram de te analyseren component is op basis van de retentiewaarde. Opgemerkt moet worden dat verschillende verbindingen dezelfde retentiewaarde op dezelfde kolom kunnen hebben, dus het is niet voldoende om slechts één retentiegegevens te gebruiken voor de kwalitatieve bepaling van onbekende monsters. De kwalitatieve methode voor de retentie-index met dubbele of meerdere kolommen is betrouwbaarder in GC, omdat de kans dat verschillende verbindingen dezelfde retentiewaarde hebben op verschillende kolommen veel kleiner is. Gaschromatografie-massaspectrometrie kan worden gebruikt als de omstandigheden dit toelaten.
Het is noodzakelijk om te bepalen welke kwantitatieve methode moet worden gebruikt om de inhoud van het te testen onderdeel te bepalen. Veelgebruikte chromatografische kwantitatieve methoden zijn niets anders dan de procentuele methode van het piekgebied (piekhoogte), de normalisatiemethode, de interne standaardmethode, de externe standaardmethode en de standaardadditiemethode (ook wel superpositiemethode genoemd). De percentagemethode voor het piekoppervlak (piekhoogte) is het eenvoudigst, maar het minst nauwkeurig. De methode is alleen optioneel als het monster uit homologen bestaat of alleen voor ruwe kwantificering is bedoeld. Ter vergelijking: de interne standaardmethode heeft de hoogste kwantitatieve nauwkeurigheid omdat deze kwantificeert met behulp van de responswaarde ten opzichte van de standaard (de interne standaard genoemd), die wordt toegevoegd aan respectievelijk het standaardmonster en het onbekende monster, zodat fouten als gevolg van fluctuaties in de bedrijfsomstandigheden (inclusief het injectievolume) kunnen worden gecompenseerd. Wat de standaardadditiemethode betreft, wordt een standaard van de te testen stof kwantitatief toegevoegd aan een onbekend monster, en vervolgens wordt een kwantitatieve berekening uitgevoerd op basis van de toename van het piekoppervlak (of piekhoogte). Het monstervoorbereidingsproces is vergelijkbaar met de interne standaardmethode, maar het berekeningsprincipe is volledig afgeleid van de externe standaardmethode. De nauwkeurigheid van de wettelijke hoeveelheid voor standaardoptelling moet tussen de interne standaardmethode en de externe standaardmethode liggen.
De zogenaamde methodeverificatie is bedoeld om de bruikbaarheid en betrouwbaarheid van de ontwikkelde methode aan te tonen. Praktisch verwijst in het algemeen naar de vraag of alle gebruikte instrumentconfiguraties als handelsartikel kunnen worden gekocht, of de monsterverwerkingsmethode eenvoudig en gemakkelijk te bedienen is, of de analysetijd redelijk is en of de analysekosten acceptabel zijn voor collega's. Betrouwbaarheid omvat het lineaire bereik van kwantificering, detectielimiet, methodeherstel, herhaalbaarheid, reproduceerbaarheid en nauwkeurigheid.
E-mail: [email protected]
Tel: +86-731-84176622
+86-731-84136655
Adres: Rm.1507, Xinsancheng Plaza. Nr.58, Renmin Road (E), Changsha, Hunan, China
EN
af
es
ar
tr
sw
pt
th
ur
bn
ne
vi
km
lo
de
ru
fi
nl
fa
fr
ko
